高溫馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備，依據(jù)外觀形狀可分為高溫箱式馬弗爐、管式爐、坩堝馬弗爐。

      鋁在毒理學(xué)上屬于低毒性的金屬元素，它對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響。接下來(lái)喆圖小編來(lái)給大家說(shuō)說(shuō)如何在高溫馬弗爐中測(cè)定粉絲中的鋁

首先材料與方法

試劑與儀器 

    硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/l鉻天青s 、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基*安溶液、5%硝酸、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/ l) , 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液( 臨用時(shí)用純水稀釋鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液為1.0μg/ml) 、去離子水( 高純度純水機(jī)制備) 

    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，電子天平，精密ph 計(jì)，恒溫磁力攪拌器，高溫馬弗爐，萬(wàn)用電爐，食品粉碎機(jī)

方法 

    在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，即含有鋁0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分別加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中，然后在標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管中分別加入8.0ml乙酸－乙酸鈉緩沖液，1.0ml 10g/l抗壞血酸，混勻，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基*安溶液，混勻，再加1.0ml 0.5g/l鉻天青s溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度，室溫放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度計(jì)上，以零管調(diào)零點(diǎn)，于640nm處比色定量。

樣品處理

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g，置于150ml錐形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，蓋好玻片蓋，放置片刻，置電熱恒溫加熱板上緩緩加熱，至消化液出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時(shí)，取下冷卻，加0.5ml 硫酸，再置電熱板上加熱除去高氯酸，高氯酸除盡時(shí)取下放冷后加10～15ml水，加熱至沸，冷卻，用水定容至50ml。 

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g，置于坩堝中，在電爐上小火加熱至炭化，放入高溫馬弗爐中，550℃±25℃灰化4-6h，放冷，加入稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。 

方法的改進(jìn) 

     國(guó)標(biāo)方法在消化粉絲樣品不*，且該方法加入了高氯酸，殘留高氯酸會(huì)使反應(yīng)溶液混濁，影響吸光度測(cè)定，且高氯酸煙霧會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染?；一ㄌ幚矸劢z樣品，浸取前在高溫馬弗爐中高溫灰化，除去粉絲中大部分有機(jī)物，鋁在高溫下轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的三氧化二鋁，浸取效果較好。 

     國(guó)標(biāo)方法中加入的是2ml鉻天青s，比色時(shí)顏色較深，線性不好。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本方法將鉻天青s改為用1ml，取得較好的顯色效果，曲線線性良好。 

      實(shí)驗(yàn)表明，硫酸會(huì)使顯色反應(yīng)略帶紫紅色，給顯色反應(yīng)帶來(lái)干擾。本實(shí)驗(yàn)方法將制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)加入的稀硫酸用稀硝酸替代，硝酸是MAX穩(wěn)定的酸，對(duì)顯色反應(yīng)影響MAX小。在溶解干消化后的樣品時(shí)也是選用的稀硝酸。