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用水浴鍋和干燥箱檢測淀粉中粗脂肪含量

更新時(shí)間:2018-08-29點(diǎn)擊次數(shù):2124

     水浴鍋和干燥箱是大家經(jīng)常見到的基礎(chǔ)儀器,下面喆圖小編為大家講解一下用水浴鍋和干燥箱如何檢測淀粉中的脂肪含量吧!
1 原理
      通過煮沸的鹽酸水解樣品后,冷卻凝聚不溶性物質(zhì)后,進(jìn)行過濾分離干燥,再通過溶劑提取出總脂肪。
2 樣品制備
      樣品混合均勻后,根據(jù)估計(jì)值稱取25-50g(到0.1mg)樣品,質(zhì)量記為m。倒入燒杯并加入100mL水。
       用200mL水混合100mL鹽酸(1.18g/mL),將該溶液煮沸后加入樣品液中,加熱至沸騰并維持5min。取幾滴混合液于試管中,待冷卻后加入一滴碘液(0.05mol/L)若有藍(lán)色出現(xiàn),繼續(xù)加熱煮沸,并不斷進(jìn)行檢測直至無藍(lán)色出現(xiàn)。
        將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋中30min并不停攪拌,以確保溫度均勻使脂肪析出。用濾紙過濾冷卻后的混合液,并用于濾紙片取出粘附于燒杯內(nèi)壁的脂肪,為確保定量的準(zhǔn)確性,應(yīng)將沖洗燒杯的水進(jìn)行過濾,在室溫中用水沖洗凝聚物和干濾紙片,直至濾液對甲基橙指示劑呈中性。將含有凝聚物的濾紙和干濾紙片折疊后,放置于表面皿上,50℃恒溫干燥3h。
3 實(shí)驗(yàn)
        將溶劑接收杯洗凈干燥至恒重并稱量,質(zhì)量記錄為m0,將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙片放于套管中,并用脫脂棉密封,將其放入萃取室中。并保證回流液恰好滴落在濾紙筒內(nèi),萃取室加入80mL左右石油醚(石油醚添加量以漫過樣品為標(biāo)準(zhǔn))并擰緊上蓋,防止溶劑泄漏。打開冷凝水,浸泡30min。萃取溫度設(shè)置90℃左右(可根據(jù)回流情況,稍微改動(dòng)萃取溫度)
萃取時(shí)間180min,預(yù)干燥時(shí)間30min以上
         后期處理:試驗(yàn)結(jié)束后待儀器上溶劑杯冷卻后,取下放置干燥箱105℃左右烘干30min,放置于干燥器內(nèi)冷卻,后迅速稱取總重m1
?4 計(jì)算方法
式中:
X———— 樣品中粗脂肪的含量(g/100g);
m1————溶劑杯和粗脂肪的質(zhì)量(g);
m0————干燥溶劑杯質(zhì)量(g);
m———— 樣品質(zhì)量
    (如果實(shí)驗(yàn)中做了樣片空白m1需要減去空白質(zhì)量)
注:實(shí)驗(yàn)過程必須保證冷卻水正常流通,特氟龍溶劑杯放置準(zhǔn)確,并確保不漏氣,若發(fā)生溶劑泄漏請迅速關(guān)閉電源并保證通風(fēng)狀態(tài),等溶劑消散后再采取相關(guān)措施。
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